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SPE小柱操作要強(qiáng)調(diào)流速的原因是什么？

更新日期：2022-01-11 信息來(lái)源：本站瀏覽次數(shù)：1844

　　SPE小柱是一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)以及被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)（GB/T）以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。固相萃取基于液-固相色譜理論，采用固相填料對(duì)樣品組分的選擇性吸附、選擇性洗脫的方式，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、純化，降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度。其集樣品富集及凈化于一身，是提高檢測(cè)靈敏度的方法，重現(xiàn)性好，比液-液萃取法更快，并節(jié)省大量溶劑。

　　SPE小柱操作要強(qiáng)調(diào)流速的原因是什么？

　　該柱的填料裝填壓實(shí)以后，形成柱床，當(dāng)溶劑流過(guò)小柱，速度過(guò)快將導(dǎo)致兩個(gè)問(wèn)題，一個(gè)問(wèn)題是對(duì)于鍵合相填料，由于流速快而使得其不能充分浸潤(rùn)舒展，因而導(dǎo)致其保留活性降低；其次過(guò)快的流速導(dǎo)致小柱可能形成溝渠，使得填料未被充分浸潤(rùn)，降低了吸附填料與樣品的接觸面積，影響了目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過(guò)程，因而導(dǎo)致回收率降低。

　　對(duì)于小柱流速通常是不會(huì)產(chǎn)生溝渠效應(yīng)的，另外溝渠的形成與柱床高度有關(guān)，對(duì)于薄膜型的萃取膜片或者膜盤(pán)，由于橫截面大，柱床低，在高流速下不會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的溝渠效應(yīng)，因此適合在高流速的大體積水樣的富集，對(duì)于離子交換和特異性吸附，填料和分析目標(biāo)物的相互作用時(shí)間比常規(guī)小柱長(zhǎng)，流速的控制，確保了好的保留效果。

　　SPE小柱的使用過(guò)程：

　　下面設(shè)定填料為保留目標(biāo)化合物，分析過(guò)程如下：

　　1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)，飽和平衡柱。依次用強(qiáng)溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進(jìn)行活化。

　　2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過(guò)吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。

　　3、淋洗——用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。

　　4、洗脫——用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來(lái)并收集。

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